氧化鈷－銅、鐵、錳、鎳、鋅、鉛、硅、鎂、鈣量測(cè)定-原子發(fā)射光譜法

更新時(shí)間：2013-03-25

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1.范圍

本方法適用于氧化鈷中銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍：銅0.005～0.20％；鐵0.005～0.50％；錳0.001～0.20％；鎳0.005％～0.5％；鋅0.001～0.02％；鉛0.001～0.01％；硅0.001％～0.005％；鎂0.001％～0.2％；鈣0.006～0.02％。

2.原理

用BaCO3作緩沖劑，以直流電弧激發(fā)，用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法測(cè)定。

3.試劑

3.1碳酸鋇，光譜純。

4儀器設(shè)備

石英棱鏡光譜儀或光柵光譜儀

儀器工作條件見表1。

表1 攝譜工作條件

放電形式

攝譜儀條件

電學(xué)參數(shù)

曝光時(shí)間

感光板

直流放電

陽(yáng)極激發(fā)

狹縫寬0.005～0.008mm,三透鏡照有系統(tǒng)，三階梯光譜減光器，中間光闌3.2mm，電極距3mm

電壓230V

電流6A

40～50s

（無(wú)預(yù)燃曝光）

紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型

5 操作步驟

5.1試料量

稱取兩份2.000g試樣，至0.0001g。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.1）和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別與1.00g碳酸鋇（3.1）置于瑪璃研缽中各研磨1Omin,將試樣及標(biāo)樣按同等壓力嵌入試樣電極孔穴中。

5.3.2將試樣電極作為陽(yáng)極，對(duì)電極作為陰極，按表1條件攝譜。以△P-1gc繪制工作曲線：

氧化鈷－銅、鐵、錳、鎳、鋅、鉛、硅、鎂、鈣量測(cè)定-原子發(fā)射光譜法